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粒度仪
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在半导体与电子行业的超纯水系统里，颗粒最难用肉眼确认，也最难稳定控制。GB/T 11446.1—2013《电子级水》把这项指标写进了限值表，也给出了配套的仪器测试方法。
一、标准背景
GB/T 11446 为系列标准，第 1 部分规定级别、技术指标与检验规则，第 3 部分规定采样与运输，第 9 部分规定微粒的仪器测试方法。GB/T 11446.1—2013 于 2013 年 12 月 31 日发布、2014 年 8 月 15 日实施，代替 1997 版，现行有效。电子级水分 EW-Ⅰ 至 EW-Ⅳ 四级；电阻率、钠离子、全硅为交收检验项目，微粒属例行检验项目，至少每年一次，制水条件变更时加做。
二、等级限值表
标准只在 EW-Ⅰ 一级列出微粒数限值，EW-Ⅱ 至 EW-Ⅳ 的微粒栏为空白，其余级别的颗粒控制交由制水工艺与用水方内控指标约束。
项目 | EW-Ⅰ | EW-Ⅱ | EW-Ⅲ | EW-Ⅳ |
电阻率（25℃）/MΩ·cm | ≥18 | ≥15 | ≥12 | ≥0.5 |
全硅/（μg/L） | ≤2 | ≤10 | ≤50 | ≤1000 |
微粒 0.05—0.1μm/（个/L） | ≤500 | — | — | — |
微粒 0.1—0.2μm/（个/L） | ≤300 | — | — | — |
微粒 0.2—0.3μm/（个/L） | ≤50 | — | — | — |
微粒 0.3—0.5μm/（个/L） | ≤20 | — | — | — |
微粒 >0.5μm/（个/L） | ≤4 | — | — | — |
表 1：GB/T 11446.1—2013 颗粒与电阻率指标摘录
EW-Ⅰ 按五个粒径区间分档，宽的一档为大于 0.5μm 不超过 4 个/L，细的一档从 0.05μm 起算。只能测到 0.1μm 的传感器，无法完整对应判定区间。
三、检测方法
微粒测定指向 GB/T 11446.9—2013，用液体颗粒计数器按粒径分档计数，再折算为每升水中的颗粒个数。难点在取样与空白：管路与取样瓶会带入二次污染，需按第 3 部分清洗；微气泡可能被误计为颗粒，测定前需静置脱气；每次测定同步做空白扣除。大于 0.5μm 仅 4 个/L 一档，单次小体积计数的波动占比大，宜增大取样体积、多次取平均。
四、设备选型
按 EW-Ⅰ 的五个区间选型，传感器需覆盖 0.05μm 起的亚微米段。普洛帝 PMT-2 超纯水配置采用第八代双激光窄光检测器，通道设 0.05、0.1、0.15、0.2μm，可在 0.05—0.5μm 内定制；检测浓度 0—40000 粒/mL，分辨力不低于 90%，流速 5—150mL/min，支持在线与离线。取样由精密计量柱塞泵配合电磁流量控制完成，使每次测定体积一致。
采购前还需确认两项：本底计数水平，本底偏高会占用 4 个/L 的判定空间，宜用空白水样实测；校准溯源，宜用可溯源至 NIST 的乳胶球标准粒子，参照 JJG 1061 或 ISO 21501。普洛帝作为油液颗粒检测领域技术创新者，其双激光窄光平台先在油液污染度检测中成熟，再延伸到电子级水与光刻胶等微纳米介质。
五、结语
颗粒指标不是单一仪器指标，而是制水工艺、管路材质、取样操作与检测设备共同作用的结果。本底、取样体积与校准三项基线立住，数据才具备与标准对话的资格。
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